储氢金属氢化制粉反应釜

储氢金属氢化制粉反应釜，储氢合金按组成元素的主要种类可分为稀土系、钛系、锆系和镁系等，目前只有稀土系、钛系和锆系储氢材料得到实际应用。ti系储氢材料具有原材料丰富、吸氢量大、放氢温度低等优点，其中tife合金、timn2合金分别是ab型和ab2型储氢合金的典型代表，室温可逆吸放氢1.8-2.1wt％，室温下氢化物的分解压只有几个大气压，钛系储氢合金的成本仅为稀土系的三分之一，优势明显。传统的钛基储氢合金的生产方法为：将单质纯原料按照一定比例熔炼，为保证成分均匀性需将合金铸锭进行多次熔炼；然后将合金块在氮气或氩气氛围内破碎成粗粉，粒径为70-100μm，获得储氢所需的钛合金粉，再在抽真空的反应釜内充入氢气，合金吸氢后，进行重复吸氢脱氢，经多次重复后，吸氢量才能达到最大。然而，由于钛的化学性质活泼，仍没有盛放钛液的坩埚，传统熔铸工艺无法适用于钛合金，钛合金的熔炼温度高，程序复杂，熔炼困难，目前变通的方法是采用真空自耗电极或eb炉熔炼，增加了成本。同时，将熔铸锭破碎制成钛合金粉，效率低，颗粒70-100μm较粗，在反复的充放氢的过程中，粗颗粒钛合金粉易逐渐破碎成微细的粉末，出现粉化、堵管等情况，影响使用寿命。因此，如何低成本制备高品质的钛基储氢合金粉末具有重要的意义，并在使用过程中不会因反复充放氢带来粉化问题。

储氢金属氢化制粉反应釜操作规程

1.准备样品：准备待活化储氢合金锭样品，将材料加工成直径50mm高度50mm的圆柱形样品，样品未活化前可裸露于空气中；

2.安装样品：打开测试AC全自动反应釜，将待活化的储氢合金锭样品放置到AC全自动反应釜的双层样品架内，样品架用于支撑储氢合金锭，方便氢气充分接触。

3.密封：AC全自动反应釜体与釜盖对接，装釜盖时用软布擦干净密封面，不能有杂质影响密封，扣上卡环，并按对角分布原则，均匀对称地分2~3次拧紧卡环螺钉。组装时，要轻拿轻放，防止密封面相互撞击，不允许硬物碰撞密封部分，以免损坏密封面而导致泄漏。

4.抽真空：密封反应釜的腔体后，对测试釜的腔体进行抽真空的操作，以将测试釜内的原始气氛祛除，打开真空装置，抽出内部空气，真空度达到pa至Pa，关闭真空泵，充入氩气至XXMPa，再次抽真空,真空度达到pa至Pa。关闭真空泵；

5.加热：打开测试釜总电源，触摸屏控制器选择实验员，输入登录密码，设定目标温度，点击开始按钮，加热炉开始工作。

6.加压：调整好减压阀出口压力，缓慢打开氢气进气阀，通入氢气，如温度升温较快，加热炉下降，继续通入氢气，冷却夹套升起，氢气通入量直至预定压力的氢气，关闭进气阀。

7.等待：维持一段时间，等待氢气压力不再下降，加热炉上升，分段设定温度，储氢材料吸氢饱和。

8.排空：打开排气阀，氢气排空，并进行抽真空。

9.重复：重复操作5 6 7 。

10.封装：冲入充入MPa左右高纯氮气或者氩气进行封装。

11.转移：等待AC全自动反应釜内温度降至常温后，关闭电源，拆卸釜头，釜头整体放置于手套箱过渡仓内，过渡仓抽真空后转移至手套箱内。

12.取料：在手套箱内打开反应釜，釜体内的粉料装填至样品瓶内密封。（此步骤要保证手套箱内处于真空状态，没有空气介入）

13.清洗:AC全自动反应釜从手套箱内取出，清洗后风干，反应釜各部件归位，整机断电，实验结束。

储氢合金粉作为储氢材料，在汽车制造、航空航天以及氢能源等领域应用较多。在汽车制造领域，储氢合金粉可为氢燃料电池汽车提供氢能，以保证其正常运行；在航空航天领域，储氢合金粉可用于氢内燃机飞机中；在氢能源领域，储氢合金粉可用于氢能发电等场景。近年来，随着环保观念不断深入，氢能作为可再生能源，市场空间不断扩展，这将为我国储氢合金粉行业发展带来机遇。

       储氢合金粉指以储氢合金为基材制成的粉末材料。储氢合金粉具有安全性好、储氢密度高、可逆吸放氢、循环稳定性好等优势，在汽车制造、航空航天以及氢能源等领域应用较多。按照组成元素不同，储氢合金粉可分为镁系储氢合金粉、稀土系储氢合金粉、锆系储氢合金粉、钛系储氢合金粉等。

        关于储氢合金制粉反应装置，储氢合金粉制备方法包括化学还原法、电化学法以及机械球磨法等。化学还原法指以储氢合金为原材料，利用化学还原反应制成储氢合金粉，该法具有成品质量好等优势，但生产流程较为复杂；电化学法指将储氢合金放入电解槽中，经电解反应制得成品，该法生产效率较低且耗能较高；机械球磨法为储氢合金粉主流制备方法，该法具有成品纯度高、粒度可控、生产效率高等优势。稀土储氢合金粉为储氢合金粉市场主流产品，指在储氢合金粉中加入稀土元素而制成的高性能储氢材料。我国为稀土生产大国，资源储量位居全球首位。原材料供应充足为稀土储氢合金粉行业发展提供有利条件。未来伴随细分产品应用需求日益旺盛，我国储氢合金粉行业景气度将得到进一步提升。